थर्मोग्रैविमेट्रिक परीक्षण के परिणामों को प्रभावित करने वाले कारक

नमूना आकार और नमूना क्युवेट

थर्मोग्रैविमेट्रिक निर्धारण के लिए, नमूना मात्रा छोटी होनी चाहिए, आमतौर पर 2 ~ 5mg। एक ओर, ऐसा इसलिए है क्योंकि साधन संतुलन की संवेदनशीलता बहुत अधिक है (0.1ug तक)। दूसरी ओर, यदि नमूना मात्रा बड़ी है, तो बड़े पैमाने पर स्थानांतरण प्रतिरोध अधिक होगा, नमूने का आंतरिक तापमान ढाल बड़ा होगा, और यहां तक ​​कि नमूने के थर्मल प्रभाव से नमूना तापमान रैखिकता से विचलित हो जाएगा। टीजी वक्र को बदलने के लिए तापमान को प्रोग्राम किया जाता है। कण का आकार जितना छोटा होगा, उतना अच्छा होगा। जितना हो सके नमूने को समतल करें। यदि कण का आकार बड़ा है, तो अपघटन प्रतिक्रिया उच्च तापमान पर चली जाएगी।

नमूना क्युवेट की सामग्री को उच्च तापमान प्रतिरोध की आवश्यकता होती है, और नमूना, मध्यवर्ती उत्पाद, अंतिम उत्पाद और वातावरण के लिए निष्क्रिय है, अर्थात इसमें प्रतिक्रियाशीलता और उत्प्रेरक गतिविधि नहीं हो सकती है। आमतौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले नमूना व्यंजन प्लेटिनम, सिरेमिक, क्वार्ट्ज, कांच, एल्यूमीनियम और इतने पर हैं। नमूना क्युवेट की विभिन्न सामग्रियों का उपयोग करने के लिए विभिन्न नमूनों पर विशेष ध्यान दिया जाना चाहिए, अन्यथा यह नमूना क्युवेट को नुकसान पहुंचाएगा। उदाहरण के लिए: सोडियम कार्बोनेट उच्च तापमान पर क्वार्ट्ज और सिरेमिक में SiO2 के साथ सोडियम सिलिकेट बनाने के लिए प्रतिक्रिया करेगा, इसलिए यह सोडियम कार्बोनेट की तरह है। क्षारीय नमूनों के लिए, परीक्षण करते समय एल्यूमीनियम, क्वार्ट्ज, कांच, या सिरेमिक नमूना व्यंजन का उपयोग न करें। प्लैटिनम नमूना क्युवेट हाइड्रोजनीकृत या निर्जलित कार्बनिक पदार्थों के लिए सक्रिय है, और यह फॉस्फोरस, सल्फर और हलोजन युक्त बहुलक नमूनों के लिए उपयुक्त नहीं है।

तापन दर

हीटिंग दर जितनी तेज होगी, तापमान हिस्टैरिसीस उतना ही गंभीर होगा। उदाहरण के लिए, पॉलीस्टाइनिन N2 में विघटित होता है। जब अपघटन की डिग्री को 10 प्रतिशत वजन घटाने के रूप में लिया जाता है, तो अंतर 37 डिग्री/मिनट और 394 डिग्री 5 डिग्री/मिनट पर होता है। डिग्री । तीव्र ताप गति वक्र के संकल्प को कम करती है और कुछ मध्यवर्ती उत्पादों की जानकारी खो देती है। उदाहरण के लिए, पानी युक्त यौगिकों का धीमा ताप पानी के चरणबद्ध नुकसान के साथ कुछ मध्यवर्ती का पता लगा सकता है।

वातावरण का प्रभाव

थर्मोबैलेंस के आसपास के वातावरण में परिवर्तन का टीजी वक्र पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है। वैक्यूम, वायु और CO2 में CaCO3 के TG वक्र का अपघटन तापमान लगभग 600 डिग्री है। इसका कारण यह है कि CO, CaCO3 का अपघटन उत्पाद है। वातावरण में CO2 की उपस्थिति CaCO3 को बाधित करेगी। अपघटन तापमान बढ़ जाता है।

हवा में, पॉलीप्रोपाइलीन का वजन 150 ~ 180 डिग्री पर महत्वपूर्ण होगा, जो पॉलीप्रोपाइलीन ऑक्सीकरण का परिणाम है, और एन 2 में कोई वजन नहीं है। गैस प्रवाह वेग आम तौर पर 40 मिलीलीटर / मिनट होता है, और एक बड़ा प्रवाह वेग गर्मी हस्तांतरण और अतिप्रवाह गैस प्रसार के लिए फायदेमंद होता है।

वाष्पशील संघनन

अपघटन उत्पाद नमूने से अस्थिर हो जाते हैं और अक्सर कम तापमान पर फिर से घनीभूत हो जाते हैं। यदि वे वायर-हैंगिंग सैंपल क्युवेट पर संघनित होते हैं, तो मापा गया वजन कम होगा। जब तापमान और बढ़ जाता है, तो कंडेनसेट फिर से अस्थिर हो जाएगा, जिससे गलत वजन कम होगा। , टीजी वक्र को विकृत करने के लिए। समाधान गैस प्रवाह दर को बढ़ाना है ताकि वाष्पशील नमूना क्युवेट को तुरंत छोड़ दें।

उछाल

उछाल में परिवर्तन तापमान में वृद्धि के कारण नमूने के आसपास गैस के थर्मल विस्तार के कारण होता है, जो सापेक्ष घनत्व को कम करता है और उछाल को कम करता है, जिससे नमूने का स्पष्ट वजन बढ़ जाता है। उदाहरण के लिए, 300 डिग्री पर उछाल को कमरे के तापमान पर उछाल के आधे तक कम किया जा सकता है, और इसे 900 डिग्री पर लगभग 1/4 तक कम किया जा सकता है। व्यावहारिक सुधार विधि स्पष्ट वजन बढ़ाने को खत्म करने के लिए एक खाली परीक्षण (नो-लोड थर्मोग्रैविमेट्रिक परीक्षण) करना है।